凝胶渗透色谱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时测定食用植物油中9种真菌毒素

提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间连接了光化学衍生器,使B1和G1衍生成荧光强度高的物质。HPLC分析中用SunFireTMC18色谱柱和以不同体积比的(A)水和(B)甲醇-乙腈(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。9种真菌毒素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.20mg·kg-1之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,回收率在83.0%~97.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.8%之间。     

PW_(11)O_(39)Co(Ⅱ)(H_2O)~(5-)的均相及异相体系可见光催化性能研究

以模型污染物罗丹明B(RhB)的光降解为探针,评估了Keggin型钴取代杂多阴离子PW11O39Co髤(H2O)5-(PW11Co)及其异相体系PW11Co/D301R的可见光催化活性,提出了光催化反应的机理,同时考察了催化剂用量、溶液酸度以及溶液中PW11Co和RhB的相互作用对RhB可见光催化降解速率的影响。实验结果表明,PW11Co均相体系及其异相体系PW11Co/D301R对RhB的可见光降解均有较高的光催化活性,但PW11Co/D301R的光催化活性更高。导致RhB降解的主要是羟基自由基。与PW11Co均相体系相比,在PW11Co/D301R异相体系中由于PW11Co与RhB的配位作用大为减弱,同时D301R对RhB具有富集作用,因而大大提高了RhB的光催化降解速率。     

系列含4,5-二氮杂-9,9′-螺二芴配体的钌配合物的合成及其性能研究(英文)

合成了3个钌髤配合物,[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2、[Ru(bpy)(SB)2](PF6)2和[Ru(SB)3](PF6)2(bpy=2,2′-bipyridine,SB=4,5-diaza-9,9′-spirobifluorene),通过核磁和元素分析对配合物的结构进行了确定。[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2通过X射线单晶衍射确认了结构。研究了配合物的光物理性能。结果表明[Ru(bpy)2(SB)](PF6)2在乙腈中的发桔红光,波长为606 nm,量子产率约为0.001 2。在同样条件下[Ru(bpy)(SB)2](PF6)2和[Ru(SB)3](PF6)2的发光非常微弱甚至几乎没有发光。还研究了这些配合物的电致化学发光性能。随着配体中SB含量的增加,发光的峰电压从1.36 V增加到1.58 V,相对发光强度从731降低到52。     

黄油中8种类固醇激素的液相色谱/串联质谱检测

建立了黄油中雌酮、α-雌二醇、β-雌二醇、雌三醇、睾酮、表睾酮、孕酮和丙酸睾酮8种类固醇激素的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)提取,提取液经GPC柱净化除脂,GPC浓缩液采用C18色谱柱(100 mm×2.0 mm i.d.,3.0μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。8种类固醇激素以基质匹配外标法定量,药物在1.0~20.0μg/kg线性范围内相关系数(r)均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.04~0.30μg/kg,定量限LOQs(S/N=10)为1.0μg/kg;添加水平为1.0,2.0,4.0μg/kg时,回收率范围在64.1%~110%之间;相对标准偏差(RSD)小于11%。结果表明,本方法准确、可靠,满足黄油中8种类固醇激素的检测分析要求。     

油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定

建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法。称取0.1 g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯(MCPD双酯),再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯(MCPD单酯),分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸(PBA)衍生后,供气相色谱/质谱(GC-MS)分析。MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83~142μg/kg(均以MCPD计)之间,线性范围为25~500μg/L(R2>0.9990)。以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250~1000μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5%~104.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.4%~13.2%(n=6)。此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查。     

改进实验仪器测量Bi／Ag线材的超导转变温度

对实验室现有的仪器进行改进并测量了Bi／Ag高温超导线材的Tc，结果为104．1K。     

一个Grüs型积分不等式的单参数推广

利用Cauchy中值定理给出Pachpatte B G建立的一个Grüss型积分不等式的单参数推广.     

模具钢表面激光毛化工艺的试验研究

以模具工业45^#钢摩擦学设计及性能要求为基础，分析了激光毛化模具钢表面形貌的形成机理及其关键的影响因素。采用灯泵浦Nd：YAG脉冲激光器在试样表面进行激光毛化工艺试验，获得了合理的激光毛化参数范围：激光峰值功率0．8～1．6kW，离焦量-1．4～-0．4mm、＋0．4～4-1．4mm，辅助气体压力〉0．2MPa，脉宽1．8ms。采用功率增益和氧气保护，可加工出预先设定的微火山口状毛化形貌。微凹坑形貌的成功获得对于提高拉伸模具的摩擦磨损性能，进一步掌握激光毛化参数与材料的作用规律，提供了有效的数据参考。     

Study of pure annihilation decays Bd,s→DOD-O

Within the heavy quark limit and the hierarchy approximation Λqcd << Md << Mb,we analyze the B→DOD-O and Bs→ DOD-O decays,which occur purely via annihilation type diagrams.As a rough estimate,we calculate their branching ratios and CP asymmetries in the perturbative QCD (PQCD) approach.The branching ratio of B→ DOD-O is about 3.8×10-5 that is just below the latest experimental upper limit.The branching ratio of Bs→ DOD-O is about 6.8 × 10-4,which could be measured in LHC-b.From the calculation,it is found that this branching ratio is not sensitive to the weak phase angle γ.In these two decay modes,there exist CP asymmetries because of the interference between weak and strong interaction.However,these asymmetries are too small to be measured easily.     

冻干过程中升华界面温度测量方法的研究

压力测温技术是基于在平衡状态下,冰晶温度与其饱和蒸汽压为单值函数这一基本规律,在升华干燥过程中,突然中断从冻干室流向冷阱的水蒸汽流,通过测量冻干室内压力回升情况去推算升华界面温度的一种非接触式测温方法。与热电偶或热敏电阻测温相比,压力测温技术即不破坏冻干样品的结构,又能够较为准确地反应出移动升华界面的温度,并能判断升华干燥过程终点。文中分析了升华界面温度测量的意义与困难,建立了压力测温技术的数学模型与分析方法,并通过实验研究了压力测温技术。